扫描电镜(SEM)测试原理与样品制备完全指南
扫描电镜(SEM)自1965年问世以来，经过40多年的发展，分辨率已从最初的25nm提升至0.01nm。现代SEM通常配备X射线波谱仪和能谱仪，成为表面微观分析的多功能电子显微仪器。
SEM广泛应用于材料科学领域，用于研究材料形态结构、界面状况、损伤机制等。它可以直接观察晶体缺陷、原子排列方式以及机械加工和辐射造成的损伤。
一、SEM结构与工作原理
SEM主要由两部分组成：
1. 镜体部分：包括电子光学系统、信号收集显示系统和真空系统
2. 电源电路系统
电子枪发射的电子束经加速和聚焦后，在样品表面扫描。电子与样品相互作用产生多种信号(二次电子、背散射电子等)，这些信号被检测器接收并转换为图像。
二、SEM样品制备技术
1. 导电材料：
- 尺寸不超过SEM要求(通常直径≤25mm，厚度≤20mm)
- 用双面胶固定在样品台上
- 使用导电银浆确保良好导电性
- 避免样品污染和氧化
2. 非导电材料：
- 制备方法与导电材料类似
- 必须进行表面金属镀层处理
- 导电银浆需从样品台连接到样品上表面
3. 粉末样品：
- 均匀分布在双面胶带上
- 用橡皮球吹去松散颗粒
- 必须进行金属镀层处理
三、生物样品特殊处理
生物样品含水量高，需特殊处理：
1. 自然干燥法：适用于坚硬样品(昆虫外壳、木材等)
2. 烘干法：温度控制在80℃以下，适用于耐热样品
3. 临界点干燥法：最可靠的生物样品干燥方法
4. 冷冻干燥法：避免表面张力损伤
5. 真空干燥法：适用于细菌、细胞等微小样品
SEM作为材料研究和生物观察的重要工具，其样品制备技术直接影响观察效果。根据样品特性选择合适的制备方法，才能获得高质量的SEM图像。
