SEM扫描电镜测试原理与样品制备完全指南
扫描电镜(SEM)技术自1965年问世以来，经过40多年的发展，分辨率已从最初的25nm提升至0.01nm。现代SEM通常配备X射线波谱仪和能谱仪，成为材料表面微观分析的重要工具。
一、扫描电镜工作原理
SEM通过电子枪发射电子束，经电磁透镜聚焦后扫描样品表面。电子束与样品相互作用产生多种信号：
- 二次电子(SE)：5-10nm表层信息，反映样品形貌
- 背散射电子(BSE)：100nm深度信息，反映成分差异
- X射线：用于元素分析
二、SEM样品制备关键要点
1. 导电材料样品：
• 使用双面胶带固定样品
• 导电银浆连接样品与托盘
• 避免样品污染和氧化
2. 非导电材料样品：
• 必须进行金属镀膜处理
• 导电银浆需连接样品上表面
• 建议使用碳导电双面胶
3. 粉末样品：
• 均匀分布在导电胶带上
• 吹去松散颗粒
• 必须进行金属镀膜
4. 生物样品特殊处理：
生物样品需特别注意干燥处理，常用方法包括：
| 方法 | 适用样品 | 特点 |
|---|---|---|
| 自然干燥法 | 坚硬样品(昆虫外壳等) | 简单但可能变形 |
| 临界点干燥法 | 精细生物样品 | 保持形态最佳 |
| 冷冻干燥法 | 含水样品 | 避免表面张力影响 |
三、SEM在材料科学中的应用
SEM广泛应用于：
• 材料形貌分析
• 界面研究
• 损伤机制分析
• 性能预测
通过合理选择样品制备方法和测试条件，SEM能够提供高质量的微观结构信息，为材料研究提供重要依据。